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玻璃熔片常见问题
瑞绅葆分析技术(天津)有限公司
关键词: 常见问题 玻璃熔片
1) 玻璃片的保存
大多数玻璃片多少有些吸湿性。吸湿最厉害的是由Na2B4O7制备的玻璃熔片,片层覆盖一层白色水合物。而硼酸锂助熔剂则较少受湿度影响。无论何种情况,都应将制得的待测样品片保存在干燥器中,尤其是标准物更加有必要保存于干燥器中。
2) 熔片的破裂
熔片破裂和很多因素相关:
脱模剂的量不够,熔融前多添加一些,如果问题仍然存在可在铸塑前再添加一些,尤其对Fe、Cu、Ni等样品。
模中的玻璃残留或外来颗粒造成的。
样品没有完全溶解。
有结晶现象发生,如果冷却期间出现小白点,则助熔剂组成有偏离最优组成。
如果玻璃片平的一面可以观察到小泡,则样品中有残留石墨。
冷却风扇启动过早。
冷却期间模周围气流引起。
模过冷。
3) 熔片的爆裂
具有内应力的片有时会发生爆裂,通常发生在操作或长时间冷却后,可以通过助熔剂混合物中添加小量SiO2或Li2B4O7来增加玻璃的稳定性,造成内应力的因素有:
脱模剂量不足。
强制冷却之前在自然冷却的时间太短。
没有采用最优的助熔剂组成。
4) 冷却期间玻璃片的结晶
玻璃熔片结晶是不利的,熔融法制备玻璃熔片应避免结晶,引起的因素和避免办法有:
考察助熔剂的组成是否最优。
铸塑时模的温度太低,需要添加对模温度的控制。
助熔剂颗粒溅到模上,可使用无尘助熔剂。
硝酸盐或碳酸盐颗粒喷溅到模上,可在氧化期间减弱加热。
模角落中看不见的斑渍颗粒也可能导致结晶,这可以通过观察重复熔融时结晶是否出现在同一位置来判断,此时对模进行清洁处理是消除这种结晶的有效手段。
5) 熔融混合物喷出坩埚
此种问题是由于湿度、水化或碳酸盐引起的,可以通过下面方法解决:
使用粗粒的、脱水的助熔剂。
碳酸盐加热太快,可适当减慢加热速度。
不要将样品和助熔剂混合,应将其分布到助熔剂顶部。
6) 出现漂浮在熔融物表面的明显不可溶黑点
说明有石墨存在,处理方法:
样品和氧化剂混合,助熔剂放在顶部。
将空气喷入坩埚。
7) 在坩埚底部连续形成泡泡
这可能是熔体中的SO3分解为SO2气体造成的。可采取以下措施:
如果存在硫酸盐,使用Li2B4O7/LiBO2=50/50的助熔剂。
如果存在硫化物,可以采用熔融硫化物样品的处理方式操作。
8) 熔片表面出现泡泡
出现泡泡可以采取以下措施:
氧化步骤中硝酸盐或碳酸盐颗粒喷溅在模上所致,应减弱加热。
添加更多的脱模剂,如果可能,采用延长熔融时间或提高熔融温度。
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